極端制造 | 基于電感耦合等離子體的碳化硅亞表面損傷快速檢測(cè)技術(shù)
日期：2022-07-21 09:47:23
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碳化硅；亞表面損傷檢測(cè)；電感耦合等離子體刻蝕
■第一次使用電感耦合等離子體刻蝕來(lái)進(jìn)行亞表面損傷檢測(cè)。
■結(jié)合等離子體診斷，流體仿真等方法，找到了最佳檢測(cè)條件。
■檢測(cè)速度極快，刻蝕過(guò)程只需2分鐘，大大優(yōu)于其他傳統(tǒng)方法。
■通過(guò)掃描透射電子顯微鏡等手段驗(yàn)證了本方法的準(zhǔn)確性，并證明刻蝕不會(huì)引入新的損傷。
■通過(guò)刻蝕12個(gè)樣品展示了其快速損傷檢測(cè)的能力，并結(jié)合結(jié)果討論了研磨參數(shù)對(duì)亞表面損傷層厚度的影響。
碳化硅是一種非常有前景的第三代半導(dǎo)體材料。它有著很多優(yōu)異性質(zhì)，比如寬禁帶，低熱膨脹系數(shù)，高比剛度，尺寸穩(wěn)定性好和高抗輻射性等。雖然擁有諸多優(yōu)點(diǎn)，但是碳化硅也是一種典型的難加工材料，有著很高的硬度和抗化學(xué)腐蝕性。在機(jī)加工碳化硅引起的應(yīng)力式材料去除過(guò)程中，很容易引入亞表面損傷層，它們會(huì)對(duì)碳化硅的機(jī)械、電學(xué)和光學(xué)性能造成極大的影響。因此對(duì)于很多尖端應(yīng)用必須要去除亞表面損傷層。而由于碳化硅很難加工，去除亞表面損傷層通用的方法化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）法對(duì)于碳化硅的拋光效率很低，通常在~100nm/h，因此會(huì)耗時(shí)很久。同時(shí)CMP過(guò)程會(huì)消耗大量昂貴的磨漿，且會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此我們需要準(zhǔn)確的測(cè)定亞表面損傷層的厚度從而讓CMP加工的時(shí)間盡可能縮短。傳統(tǒng)的亞表面損傷層檢測(cè)的方法可以分為破壞法和非破壞法兩種。其中非破壞法主要利用光學(xué)、X射線或者超聲等方法，可實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。但是非破壞法的精度極低，因此工業(yè)界和學(xué)術(shù)界大多選用破壞法。破壞法中，應(yīng)用最多的是斜面拋光的原理，即在樣品表面用無(wú)損傷加工的方法拋出一個(gè)能穿透損傷層直達(dá)完美基底的斜面，然后結(jié)合光學(xué)顯微鏡和輪廓儀，測(cè)定損傷層底部到表面的垂直距離，即為亞表面損傷層的厚度。目前最常用的無(wú)損傷拋光方法有CMP、化學(xué)刻蝕和磁流變拋光的方法。但是他們都有諸如速度太慢，容易引入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。因此迫切需要開(kāi)發(fā)新的快速檢測(cè)亞表面損傷層厚度的方法。
研究人員通過(guò)使用電感耦合等離子體（ICP）刻蝕的方法，利用ICP能快速刻蝕碳化硅，同時(shí)又不會(huì)引入新的損傷的特性，來(lái)進(jìn)行快速的亞表面損傷檢測(cè)。該設(shè)備的示意圖和實(shí)拍圖如圖1（a，b）所示。在檢測(cè)過(guò)程中，一片碳化硅被當(dāng)作蒙片，蓋于被測(cè)樣品上。在被含有CF4的ICP照射的過(guò)程中，暴露部分的樣品會(huì)反應(yīng)生產(chǎn)氣態(tài)的CO2和SiF4，從而實(shí)現(xiàn)材料去除，而被遮蓋的部分會(huì)保持原樣。在刻蝕完畢后，把蒙片揭除，再用激光共聚焦顯微鏡測(cè)量原始表面和最后一個(gè)裂紋消失位置的垂直距離差，既能得到亞表面損傷層的厚度，如圖1（c）所示。
圖1（a）電感耦合等離子體刻蝕設(shè)備示意圖；（b）實(shí)拍圖；（c）亞表面損傷檢測(cè)原理圖
實(shí)際應(yīng)用的案例如圖2所示。圖2（b）為圖2（a）經(jīng)過(guò)ICP刻蝕之后的光學(xué)照片，左邊區(qū)域?yàn)槊善Ｗo(hù)區(qū)，可以看到表面保持了和原始表面一樣的紋路。圖2（d）和圖2（e）分別為原始表面和蒙片保護(hù)區(qū)的SEM圖，可以看到他們的微觀形貌保持一致，說(shuō)明蒙片能很好的對(duì)原始表面進(jìn)行保護(hù)。圖2（f）為過(guò)度區(qū)域，這部分區(qū)域可以接觸到少量的等離子體，因此能夠部分反應(yīng)，我們能觀察到裂痕被等離子體刻蝕而發(fā)生橫向擴(kuò)展。圖2（g）為暴露刻蝕區(qū)，可以看到所有裂紋都已經(jīng)消失，說(shuō)明已經(jīng)刻蝕到了亞表面損傷層的底部，露出了無(wú)損傷的表面。本案例說(shuō)明這種方法有能力進(jìn)行亞表面損傷的檢測(cè)。
圖2 （a）經(jīng)過(guò)研磨后的碳化硅樣品；（b）刻蝕后的同一個(gè)樣品，左邊為蒙片保護(hù)區(qū)域，右邊為暴露刻蝕區(qū)域；（c）過(guò)度區(qū)域的示意圖，1、2和3分別代表蒙片保護(hù)區(qū)域，過(guò)度區(qū)域和暴露刻蝕區(qū)域；（d）原始研磨表面形貌；（e）區(qū)域1，即蒙片保護(hù)區(qū)的表面形貌；（f）區(qū)域2，即過(guò)度區(qū)的表面形貌；（g）區(qū)域3，即暴露刻蝕區(qū)的表面形貌。
實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程如圖3所示。研究人員使用激光共聚焦顯微鏡觀察刻蝕后的過(guò)渡區(qū)域，找到最后一個(gè)裂痕消失的痕跡并測(cè)量它與原始表面的垂直距離。這里測(cè)得的亞表面損傷層厚度為1.128微米。
圖3 （a）碳化硅切割片表面刻蝕出的斜坡結(jié)構(gòu)的激光共聚焦圖片；（b）沿著A-A’作出的截面輪廓；（c）同一位置的3D圖片。
研究人員使用了掃描透射電子顯微鏡(STEM)來(lái)進(jìn)一步觀察樣品并驗(yàn)證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。圖4（a）為原始表面的橫截面圖，可以看到亞表面損傷厚度為1.06微米，與前面測(cè)得的1.128微米很一致，說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確性。圖4（b，c）為原始表面裂痕和應(yīng)變區(qū)域的放大圖。圖4（d）為暴露刻蝕區(qū)域的橫截面圖，可以看到所有的裂痕和應(yīng)變區(qū)域都已經(jīng)被去除，留下的表面為無(wú)損傷的完美晶體。圖4（e）為界面處的高分辨圖，可以看到清晰的晶格相，進(jìn)一步佐證了刻蝕沒(méi)有引入新的亞表面損傷。圖4（f）中的選區(qū)電子衍射圖也能看到留下的表面結(jié)晶性良好。這說(shuō)明了ICP刻蝕對(duì)亞表面損傷檢測(cè)的準(zhǔn)確性，同時(shí)也可以說(shuō)明ICP刻蝕不會(huì)引入新的損傷。
圖4 （a-c）為不同倍率的碳化硅切割片橫截面掃描透射電鏡圖；（d）暴露刻蝕區(qū)域的橫截面掃描透射電鏡圖；（e）為（d）中界面處的高分辨圖；（f）為（e）中碳化硅區(qū)域的選區(qū)電子衍射圖譜。
ICP刻蝕技術(shù)作為一種無(wú)損傷的材料去除方法，可以用于碳化硅亞表面損傷的快速檢測(cè)。快速刻蝕過(guò)程可以在2分鐘內(nèi)完成，極大的縮短檢測(cè)時(shí)間。研究人員用STEM輔助證明了刻蝕過(guò)程不會(huì)引入新的損傷，并說(shuō)明了該檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性。本方法有望能幫助研究人員快速研究磨削、研磨等工藝中個(gè)各項(xiàng)參數(shù)對(duì)亞表面損傷層厚度的影響。通過(guò)調(diào)整刻蝕氣體的成分，本法也有潛力成為一種可用于多種材料的通用型亞表面損傷檢測(cè)方法。
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